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蒸発およびスパッタリング


蒸発とスパッタとの比較


電子ビームによる蒸発

熱蒸発において、堆積材料の大部分は、熱加熱または電子衝撃によって固体から蒸気状態への遷移を受ける。 蒸発した材料は、次いで、薄膜の成長が生じる基板に運ばれる。 このようなコーティング技術の重要なパラメータは、主として、蒸発粒子の平均速度およびそれらの角度分布である。 ベースの圧力は、蒸発粒子とチャンバ内の残留ガスとの間の衝突事象の数を最小にするために、高真空範囲内に維持されなければならない。 高真空は、粒子が基板レベルで薄膜を成長させるのに十分な「平均自由行程」を有することを可能にする。 蒸発によるコーティングは、通常、以下の図1に示すようなチャンバ内で行われる。 ステンレススチールチャンバーは、一次および二次ポンプ(例のようなターボポンプまたは拡散ポンプ)の助けを借りて排気される。 蒸発源は電子ビーム銃ヘッドである。 コーティングの成長は、厚さと蒸発速度の両方を報告することができる水晶微量天秤によって制御される。 コーティング材料の密度を増加させるため、または堆積のために基板を準備するために、イオンガンが加えられる。

PVD evaporation chamber.jpg

図1:PVD蒸発チャンバー



蒸発の均一性マスクの分布

平坦な基板の場合、蒸発材料の分布は、基板と蒸発源との間の角度だけでなく、被蒸着源と基板との間の距離に強く依存する。 依存性は、距離依存性が距離の二乗に反比例し、角度依存性が角度の余弦に比例するいわゆる余弦則によって定義される。 第1のものは、基板を保持する球状のカボットを使用することによって大部分が修正され得るが、第2の要因は、全ての基板上の蒸発材料の均一な分布を達成するための均一マスクを必要とする。


熱または電子ビーム蒸発によるコーティング材料

材料の蒸発によるコーティングは、1930年代にコーティング技術が導入されたときの大きな一歩でした。 今日、この技術は、以下の表に示すように、多くの異なるコーティング材料を使用することを可能にする。

堆積
材料 典型的な蒸発 不純物 堆積速度 温度範囲 コスト
サーマル 金属または低融点材料

Au、Ag、Al、Cr、Sn、Sb、Ge、In、Mg、Ga

CdS、Pbs、CdSe、NaCl、KCl、AgCl、MgF 2 、CaF 2 、PbCl 2

高い 1〜20A /秒 - 1800℃ 低い
Eビーム 金属と誘電体の両方

上記のすべて、プラス:

Ni、Pt、Ir、Rh、Ti、V、Zr、W、Ta、Mo、Al 2 O 3 、SiO、SiO 2 、SnO 2 、TiO 2 、ZrO 2

低い 10〜100A /秒 - 3000℃ 高い


スパッタコーティング技術

「陰極スパッタリング」としても知られているスパッタコーティングは、ターゲット材料の表面で加速されたイオンの侵食作用を利用している。 これらのイオンは、ターゲット表面で粒子を除去(=スパッタリング)するのに十分なエネルギーを有する。 その最も単純な形態では、高真空下で、スパッタリングされる陽極と陰極プレート(ターゲット)との間に電場が生成される。 電圧によって、作動ガス、一般にアルゴン(Ar)がイオン化されてグロー放電を発生させる。 ターゲットは負の電圧に保たれているので、正のAr +イオンはターゲットに向かって加速し、その表面の原子を「スパッタ」する。 熱蒸発とは対照的に、スパッタリングでは、ターゲットの粒子は熱によって変位するのではなく、イオンと堆積すべき材料の原子との間の直接の「運動量移動」(非弾性衝突)によって移動する。 スパッタリングを達成するために、ターゲット表面から原子を除去し、それらを真空中にもたらすために、ある閾値エネルギーが必要である。 これは、Ar +イオン当たりのスパッタされた材料の比であるスパッタリング効率Sによって示される。 スパッタリングプロセスは、蒸発プロセスよりもはるかに高いエネルギーを有する。これは、スパッタリングされた材料が、通常、非常に高密度のコーティングを生成する能力を有するイオンの形態であることを意味する。


マグネトロンスパッタリング

最も一般的なスパッタリング技術は、マグネトロンスパッタリングであり、スパッタリングイオンの密度を非常に高く維持してスパッタリング効率を高めるために、ターゲットの領域に磁石を配置する。 このようにして、より高い、より安定したスパッタリング速度を得ることができ、その結果、より速い堆積が可能になる。 マグネトロンスパッタリングコーティングプロセスは、マイクロバランス制御を必要としない。 オンラインの厚さ制御は、スパッタリング時間のみで行うことができます。一度コーティング成膜速度を開始すると(通常、1秒あたりのコーティング厚さはnm /秒で与えられます)、磁場、加速電界およびガス圧力に依存します。 これらのパラメータが一定であれば、堆積速度も安定であり、上述のパラメータと同じ条件下で再現可能である。


次の図2は、Ar +イオンの照射下での円形シリコンターゲットを示しています。 永久磁界に対応するイオンの最高濃度(白色光)を見ることができます。 しかし、スパッタされた原子は、マグネトロン表面全体から来る。

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図2:アルゴンイオンボンバードメント下の円形シリコンターゲットからのプラズマ



反応性スパッタリング

反応性マグネトロンスパッタリングでは、不活性ガス(例えば、アルゴン)に反応性ガス(またはガス混合物)を添加し、基板上の層形成中にターゲットから侵食された原子と反応する。 反応性ガスの正確な量は、コーティングされた材料の要求される光学特性によって決定される。 膜は、コーティングされた材料1の物理的および光学的特性が完全に異なることにつながる、コーティングチャンバに挿入される反応性ガスの量に応じて、亜化学量論的、化学量論的、または酸化されてもよい。 この技術では、例えば、1つのターゲットのみを用いて高屈折率および低屈折率の材料層をコーティングすることが可能である。


シリコンは最も興味深いコーティング材料の1つです。 シリコンと窒素とを混合することにより、高屈折率材料Si 3 N 4 (バルク形態ではn2.05 @ 520nm)を得ることができる。 それを酸素と混合することにより、低屈折率材料SiO 2 (バルクの形態でn = 1.46 @ 520nm)を得ることができる。 図3には、反応性スパッタリング技術の概略図が示されている。 窒素と酸素は反応性ガスとして使用される。 アルゴンを用いてプラズマを生成し、シリコンターゲットをスパッタリングする。

Reactive sputtering chamber.jpg

図3:反応性スパッタリングチャンバー



蒸発法とスパッタリング法の比較

スパッタリングは蒸発法ではない。 このプロセスに伴う高エネルギーは、熱蒸発のように蒸発した原子を生成しない。 むしろ、はるかに高いエネルギーを有する荷電したスパッタ粒子のプラズマを生成する。 スパッタリングによって得られた粒子のエネルギーと蒸発により得られた粒子のエネルギーとを比較すると、後者ははるかにエネルギーが少なく、従って、基板上に薄膜を成長させるときに高密度になるように組織することができない。


図1に示すように、電子ビーム蒸発は、より高い密度を得るために、堆積中にイオンビームの助けを必要とする。 この技術は、イオン支援堆積(IAD)と呼ばれる。 イオンビームガンでは、不活性ガスまたは反応性ガスのプラズマが生成される。 銃からの荷電粒子が成長する膜に当たって膜密度を増加させる。 より高い密度は、コーティングされたフィルムの機械的特性を向上させるか、またはコーティングの耐摩耗性を高めることができる。 蒸発のもう1つの制限は、蒸発材料の蒸発速度に対するその強い依存性であり、複雑な化学量論または合金材料を含む物質を蒸発させることは不可能である。 対照的に、スパッタリングは、ターゲットの化学量論に対してずっと敏感ではない。 しかし、スパッタリングにより、フッ化物膜(MgF 2など)をコーティングすることは不可能である。なぜなら、スパッタされたプラズマはフッ化物膜の構造を破壊するからである。


眼科産業を見ると、スパッタリングは、ARまたはミラーコーティングされたレンズの製造のための成熟した技術である。 その主な利点は、プロセスのスピード、水晶振動子モニターを避けることができる堆積速度の安定性、および完全自動プロセスを実行する可能性です。


自動化する能力は、次の2つの事実に基づいています。

スパッタリングはスパッタリングおよび/または反応性ガスを使用するため、スパッタリングプロセスは蒸発と同じ低真空レベルを必要としません。

配管は蒸発プロセスのように蒸発コーンには関係しません。 したがって、自動化された生産ライン(レンズジェネレータ、ポリッシャおよび硬質コーティングのためのスピンコータと共に)に容易に組み込むことができるよりコンパクトなコーティングチャンバを実現することが可能である。


上記の特徴は、眼科用産業の内外の様々な製造用途のための多くのインラインスパッタリングシステムの製造をもたらした。 今日、蒸発と同様に、プラスチック基板+ハードラッカー+スパッタARコーティングの組み合わせは、光学的、機械的および耐久性に関する高品質のレンズ製品を達成するように調整することができる。


結論

最も一般的なPVD技術の概要をご紹介します。 熱蒸発はより成熟した技術であり、1930年代から存在しており、熟練した訓練を受けたオペレーターが世界中で利用でき、「標準」コーティング用途(例:眼用レンズのコーティング)に必要なほとんどの材料をコーティングすることができます。 スパッタリングはより若い技術であり、1970年代初めから存在しており、主にハイエンド用途(例えば、空間光学)に使用されてきた。 しかしながら、今日の利点は、「標準」眼用コーティングにも使用されている。 熱蒸発は高真空を必要とし、スパッタリングは高圧で働き、インラインコーティングシステムに配備される容易に自動化された技術となる。 スパッタリングコーティング速度は非常に調整可能で、プラズマ生成技術に依存して、DC(=直流)またはパルスDC技術により非常に高く安定した値に達する。 両方のコーティング技術は、コーティングされたフィルムの異なる物理的特性を得るために調整することができる。 どの技術を使用するかの決定は、要求される生産歩留まり、コスト、コーティングすべき基材の数、基材の種類、およびコーティングの最終特性に基づくべきである。